Plynový pyknometr - Gas pycnometer

A plynový pyknometr je laboratorní zařízení používané k měření hustota —Nebo přesněji objem —Pevných látek, ať jsou pravidelně tvarované, porézní nebo neporézní, monolitický, práškový, zrnitý nebo nějakým způsobem rozdrcený, využívající nějakou metodu výtlaku plynu a vztah objem: tlak známý jako Boyleův zákon. Plynový pyknometr se také někdy označuje jako heliový pyknometr.

Druhy plynového pyknometru

Plynový expanzní pyknometr

Plynový expanzní pyknometr je také známý jako plynový pyknometr s konstantním objemem. Nejjednodušší typ plynového pyknometru (kvůli jeho relativnímu nedostatku pohyblivých částí) se skládá ze dvou komor, jedné (s odnímatelným plynotěsným víkem) pro uchycení vzorku a druhé komory pevné, známé (přes kalibrace ) interní svazek - označuje se jako referenční svazek nebo přidaný svazek. Zařízení dále obsahuje a ventil k vpuštění plynu pod tlakem do jedné z komor, zařízení na měření tlaku - obvykle a převodník - připojený k první komoře, ventilová cesta spojující dvě komory a ventilový otvor z druhé komory. V praxi může vzorek zabírat kteroukoli komoru, to znamená, že plynové pyknometry mohou být konstruovány tak, že je komora pro vzorek natlakována jako první, nebo tak, že je to referenční komora, která začíná při vyšším tlaku. Tamari analyzoval různé konstrukční parametry.[1] Pracovní rovnice plynového pyknometru, kde je nejprve stlačena vzorkovací komora, je následující:

kde PROTIs je objem vzorku, PROTIC je objem prázdné komory se vzorkem (známý z předchozího kroku kalibrace), PROTIr je objem referenčního objemu (opět známý z předchozího kroku kalibrace), P1 je první tlak (tj. pouze ve vzorkovací komoře) a P2 je druhý (nižší) tlak po expanzi plynu do kombinovaných objemů vzorkovací komory a referenční komory.

Odvození „pracovní rovnice“ a schematické znázornění takového plynového expanzního pyknometru uvádí Lowell et al..[2]

Pyknometr s proměnným objemem

Pyknometr s proměnným objemem (nebo pyknometr pro srovnání plynu) se skládá z jedné nebo dvou komor s proměnným objemem. Objem buňky vzorku může být různých typů a velikostí, jako je specifikována technologie G-DenPyc 2900, objem může být 0,1 ml až 500 ml. Objem komory (komor) se může měnit buď o pevné množství jednoduchým mechanickým pístem s pevným pohybem, nebo kontinuálně a postupně pomocí odstupňovaného pístu. Výsledné změny tlaku lze odečíst pomocí snímače nebo zrušit nastavením třetí doplňkové odstupňované komory s proměnným objemem. Tento typ pyknometru je komerčně zastaralý; v roce 2006 ASTM stáhla svou standardní zkušební metodu D2856[3] pro obsah otevřených buněk v tuhých buněčných plastech vzduchovým pyknometrem, který se spoléhal na použití pyknometru s proměnným objemem, a byl nahrazen zkušební metodou D6226[4] který popisuje pyknometr expanze plynu.

Praktické použití

Objem vs. hustota

Zatímco pyknometry (jakéhokoli typu) jsou rozpoznány jako hustota měřící zařízení jsou ve skutečnosti zařízení pouze pro měření objemu. Hustota se vypočítá pouze jako poměr Hmotnost na objem; hmotnost se vždy měří na diskrétním zařízení, obvykle o vážení. Objem měřený v plynovém pyknometru je takové množství trojrozměrného prostoru, který je nepřístupný použitému plynu, tj. Objem v komoře pro vzorky, ze kterého je plyn vyloučen. Proto byl objem měřen s ohledem na nejjemnější stupnici drsnost povrchu bude záviset na atomové nebo molekulární velikosti plynu. Hélium proto je nejčastěji předepsán jako měřicí plyn, nejenže má malou velikost, je také inertní a nejvíce ideální plyn.

Do měřeného objemu jsou zahrnuty uzavřené póry, tj. Ty, které nekomunikují s povrchem pevné látky. Hélium však může vykazovat určité měřitelné hodnoty propustnost prostřednictvím pevných látek s nízkou hustotou (polymery a celulózový materiály převážně), což interferuje s měřením objemu pevné látky. V takových případech plyny s větší molekulou, jako např dusík nebo fluorid sírový jsou prospěšné.

Adsorpce Je třeba se vyvarovat nadměrného množství měřeného plynu tlak páry z vlhkosti nebo jiných kapalin přítomných v jinak pevném vzorku.

Aplikace

Plynové pyknometry se značně používají k charakterizaci široké škály pevných látek, jako jsou heterogenní katalyzátory, uhlíky,[5] kovové prášky,[6][7] půdy,[8] keramika,[9] aktivní farmaceutické přísady (API) a pomocné látky,[10] ropný koks,[11] cement a další stavební materiály,[12] cenosféry /skleněné mikrobalony a pevné pěny.[4]

Poznámky

  • Pyknometr je v moderní verzi preferovaným pravopisem americká angličtina používání. Pyknometr se nachází ve starších textech a používá se zaměnitelně s pyknometrem v Britská angličtina. Termín má svůj původ v řeckém slově πυκνός, což znamená „hustý“.
  • Hustota vypočítaná z objemu měřeného pomocí plynového pyknometru se často označuje jako kosterní hustota,[13][14] skutečný hustota [15][16] nebo hélium hustota.[16]
  • U neporézních pevných látek lze k měření použít pyknometr hustota částic.[14]
  • Extrémní příklad principu výtlaku plynu pro měření objemu je popsán v US patent 5,231,873 (Lindberg, 1993), kde komora dostatečně velká, aby pojala a valník se používá k měření objemu nákladu dřevo.

Viz také

Reference

  1. ^ S. Tamari (2004) Měření Sci. Technol. 15 549–558 „Optimální konstrukce plynového pyknometru s konstantním objemem pro stanovení objemu pevných částic“ doi:10.1088/0957-0233/15/3/007
  2. ^ S. Lowell, J.E. Shields, M.A. Thomas a M. Thommes „Charakterizace porézních pevných látek a prášků: povrchová plocha, velikost pórů a hustota“, Springer (původně Kluwer Academic Publishers), 2004 ISBN  978-1-4020-2302-6 str. 327
  3. ^ ASTM D2856-94 (1998) Standardní zkušební metoda pro obsah otevřených buněk tuhých buněčných plastů vzduchovým pyknometrem (zrušeno v roce 2006).
  4. ^ A b ASTM D6226-05 Standardní zkušební metoda pro obsah otevřených buněk v tuhých buněčných plastech.
  5. ^ DIN 51913 Zkoušení uhlíkových materiálů - Stanovení hustoty plynovým pyknometrem (objemovým) s použitím helia jako měřicího plynu
  6. ^ ASTM B923-02 (2008) Standardní zkušební metoda pro kosterní hustotu kovového prášku helium nebo dusíkovou pyknometrií
  7. ^ MPIF Standard 63: Metoda pro stanovení složek MIM (plynový pyknometr)
  8. ^ ASTM D5550 -06 Standardní zkušební metoda pro měrnou gravitaci půdních pevných látek pomocí plynového pyknometru
  9. ^ Standardní zkušební metoda ASTM C604 pro skutečnou specifickou hmotnost žáruvzdorných materiálů pomocí pyknometru pro srovnání plynů
  10. ^ USP <699> "Hustota pevných látek"
  11. ^ ASTM D2638-06 Standardní zkušební metoda pro skutečnou hustotu kalcinovaného ropného koksu pomocí pyknometru helia
  12. ^ C. Hall „Vodní doprava v cihlách, kamenech a betonu“, Taylor & Francis, 2002, ISBN  978-0-419-22890-5 str. 13
  13. ^ D. Sangeeta a J. R. Lagraff „Anorganic materials chemistry desk reference“, CRC Press, 2005, ISBN  978-0-8493-0910-6 str. 103
  14. ^ A b N. P. Cheremisinoff „Handbook of Water and Wastewater Treatment Technologies“, Butterworth-Heinemann, 2001, ISBN  978-0-7506-7498-0 str. 144
  15. ^ P. J. Sinko a A. N. Martin „Martinova fyzikální farmacie a farmaceutické vědy, 5. vydání, Lippincott Williams & Wilkins, 2005, ISBN  978-0-7817-5027-1 str. 544
  16. ^ A b J. G. Speight „Chemie a technologie uhlí“ CRC Press, 1994, ISBN  978-0-8247-9200-8 str. 202

externí odkazy