Sublimační zařízení - Sublimation apparatus - Wikipedia

Jednoduchý sublimační přístroj. Voda obvykle studená cirkuluje ve studeném prstu, aby bylo možné uložit požadovanou sloučeninu.
1 Chladicí voda v 2 Chladicí voda ven 3 Vakuové / plynové potrubí 4 Sublimační komora 5 Sublimovaná sloučenina 6 Surový materiál 7 Vnější topení

Sublimační zařízení je zařízení běžně laboratorní sklo, pro čištění sloučeniny selektivní sublimace. V zásadě operace připomíná čištění pomocí destilace, kromě toho, že produkty neprocházejí a kapalná fáze.

Přehled

Kafr se čistí na sublimačním zařízení. Všimněte si bílého čištěného kafru na studeném prstu a tmavě hnědého surového produktu.
Tmavě zelené krystaly nikelocen, čerstvě sublimované na chladném prstu sublimačního přístroje.

Typické sublimační zařízení odděluje směs vhodných pevných materiálů v nádobě, ve které aplikuje teplo v kontrolovatelné atmosféře (vzduch, vakuum nebo inertní plyn). Pokud materiál není zpočátku pevný, může za snížené teploty zmrznout tlak. Podmínky jsou zvoleny tak, aby pevné volatilizuje a kondenzuje jako vyčištěná sloučenina na chlazeném povrchu, takženestálý reziduální nečistoty nebo pevné výrobky.

Forma chlazeného povrchu je často tzv studený prst které pro velmi nízkoteplotní sublimaci mohou být ve skutečnosti kryogenicky chlazeny. Pokud je operace a dávkový proces, poté může být sublimovaný materiál sbírán z ochlazeného povrchu, jakmile přestane ohřívat a uvolní se vakuum. I když to může být docela vhodné pro malá množství, přizpůsobení sublimačních procesů velkému objemu není obecně praktické, protože zařízení se stává extrémně velkým a obecně je nutné jej demontovat, aby se získaly produkty a odstranily zbytky.

Mezi výhody použití principu na určité materiály patří poměrně nízké pracovní teploty, snížené vystavení plynům, jako je kyslík, které by mohly poškodit určité produkty, a snadnost, s jakou je to možné provádět při extrémně malých množstvích.[1] Stejné zařízení může být také použito pro konvenční destilaci extrémně malých množství kvůli velmi malému objemu a povrchové ploše mezi odpařovacími a kondenzačními oblastmi, i když je to obecně užitečné pouze tehdy, když může být studený prst dostatečně studený, aby kondenzát ztuhl.

Teplotní gradient

Mezi sofistikovanější varianty sublimačního aparátu patří ty, které platí a teplotní gradient tak, aby umožňoval kontrolované rekrystalizace různých frakcí podél studeného povrchu. Termodynamické procesy následujte a statistické rozdělení, a vhodně navržené zařízení využívá tento princip s gradientem, který poskytne různé čistoty v konkrétních teplotních zónách podél sběrného povrchu. Takové techniky jsou obzvláště užitečné, když je požadavkem rafinace nebo oddělení více produktů nebo nečistot ze stejné směsi surovin. Je to nezbytné, zejména pokud mají některé požadované výrobky podobné sublimační body nebo tlakové křivky.[1]

Viz také

Reference

  1. ^ A b James R. Couper (2012). Zařízení pro chemický proces: výběr a design. Butterworth-Heinemann. 729–. ISBN  978-0-12-396959-0.

externí odkazy