Metalografie - Metallography
 | Tento článek obsahuje a seznam doporučení, související čtení nebo externí odkazy, ale jeho zdroje zůstávají nejasné, protože mu chybí vložené citace. (Srpna 2008) (Zjistěte, jak a kdy odstranit tuto zprávu šablony) |
Metalografie je studium fyzické struktury a složek kovy, používáním mikroskopie.
Keramický a polymerní materiály mohou být také připraveny pomocí metalografických technik, proto termíny keramografie, plastografie a kolektivně materialografie.
Příprava metalografických vzorků
Povrch metalografického vzorku se připravuje různými metodami broušení, leštění, a leptání. Po přípravě se často analyzuje pomocí optický nebo elektronová mikroskopie. Použitím pouze metalografických technik může kvalifikovaný technik identifikovat slitiny a předvídat vlastnosti materiálu.
Nejběžnější metodou přípravy je mechanická příprava. Postupně jemnější brusný Částice se používají k odstranění materiálu z povrchu vzorku, dokud není dosaženo požadované kvality povrchu. K tomu je k dispozici mnoho různých strojů broušení a leštění, které jsou schopny splnit různé požadavky na kvalitu, kapacitu a reprodukovatelnost.
Nejjednodušší způsob, jak dosáhnout skutečné struktury, je metoda systematické přípravy. Při přípravě vzorků se proto musí dodržovat pravidla vhodná pro většinu materiálů. Různé materiály s podobnými vlastnostmi (tvrdost a kujnost ) bude reagovat stejně, a proto bude vyžadovat totéž spotřební materiál během přípravy.
Metalografické vzorky se obvykle „montují“ pomocí horké komprese termosetová pryskyřice. V minulosti, fenolové termosetické pryskyřice byly použity, ale moderní epoxid je stále populárnější, protože snížené smršťování během vytvrzování má za následek lepší upevnění s vynikající retencí hran. Typický montážní cyklus komprimuje vzorek a montážní médium na 4 000 psi (28 MPa) a zahřeje se na teplotu 350 ° F (177 ° C). Pokud jsou vzorky velmi citlivé na teplotu, lze provést „studené montáže“ pomocí dvousložkové epoxidové pryskyřice. Montáž vzorku poskytuje bezpečné, standardizované a ergonomické způsob, jak zadržet vzorek během operací broušení a leštění.
Po namontování je vzorek vlhký, aby odhalil povrch kovu. Vzorek se postupně brousí jemnějšími a jemnějšími abrazivními médii. Karbid křemíku Abrazivní papír byl první metodou broušení a používá se dodnes. Mnoho metalografů však dává přednost použití suspenze diamantové drti, která je dávkována na opakovaně použitelnou tkaninovou podložku během procesu leštění. Diamantová drť v suspenzi může začít na 9 mikrometry a skončit na jednom mikrometru. Obecně platí, že leštění s diamantovým odpružením poskytuje jemnější výsledky než použití papírů z karbidu křemíku (SiC papíry), zejména při odhalování pórovitost, kterou papír z karbidu křemíku někdy „rozmazává“. Po rozemletí vzorku se provede leštění. Typicky je vzorek leštěn pomocí kejda z oxid hlinitý, oxid křemičitý nebo diamant na bez napětí hadříkem pro vytvoření zrcadlového povrchu bez poškrábání, bez rozmazání, přetažení nebo vytažení a s minimální deformací zbývající z procesu přípravy.
Po vyleštění jistě mikrostrukturální složky lze vidět pod mikroskopem, např. inkluze a nitridy. Pokud je krystalická struktura nekubická (např. Kov s uzavřenou šestihrannou krystalickou strukturou, jako je např Ti nebo Zr ) mikrostruktura může být odhalena bez leptání pomocí zkříženého polarizovaného světla (světelná mikroskopie). Jinak se mikrostrukturní složky vzorku odhalí pomocí vhodné chemické látky nebo elektrolytický leptadlo.
Techniky analýzy
Mnoho různých mikroskopie techniky se používají v metalografické analýze.
Připravené vzorky by měly být po leptání vyšetřeny pouhým okem, aby se detekovaly viditelné oblasti, které na leptadlo reagovaly odlišně od normy, jako vodítko, kde by mělo být použito mikroskopické vyšetření. Světelná optická mikroskopie (LOM) vyšetření by mělo být vždy provedeno před jakoukoli elektronovou metalografickou (EM) technikou, protože provedení je časově náročnější a nástroje jsou mnohem dražší.
Určité vlastnosti lze dále nejlépe pozorovat u LOM, např. Přirozenou barvu složky lze vidět u LOM, ale ne u EM systémů. Také kontrast obrazu mikrostruktur při relativně malém zvětšení, např. <500X, je mnohem lepší u LOM než u rastrovací elektronový mikroskop (SEM), zatímco transmisní elektronové mikroskopy (TEM) obecně nelze použít při zvětšení menším než 2 000 až 3 000krát. Vyšetření LOM je rychlé a může pokrýt velkou plochu. Analýza tedy může určit, zda jsou vyžadovány nákladnější a časově náročnější vyšetřovací techniky využívající SEM nebo TEM a kde na vzorku by měla být práce soustředěna.
Design, rozlišení a kontrast obrazu
Světelné mikroskopy jsou navrženy pro umístění leštěného povrchu vzorku na stolku vzorku buď ve svislé nebo obrácené poloze. Každý typ má své výhody i nevýhody. Většina prací LOM se provádí při zvětšeních mezi 50 a 1 000x. S dobrým mikroskopem je však možné provádět vyšetření při větším zvětšení, např. 2000X, a dokonce i vyšším, pokud difrakce nejsou přítomny třásně, které by zkreslily obraz. Mez rozlišení LOM však nebude lepší než přibližně 0,2 až 0,3 mikrometru. Při zvětšení pod 50x se používají speciální metody, což může být velmi užitečné při zkoumání mikrostruktury litých vzorků, kde může být vyžadováno větší prostorové pokrytí v zorném poli, aby bylo možné pozorovat vlastnosti, jako je dendrity.
Kromě zvážení rozlišení optiky je také třeba maximalizovat viditelnost maximalizací obrazu kontrast. Mikroskop s vynikajícím rozlišením nemusí být schopen zobrazit strukturu, to znamená, že není viditelný, pokud je kontrast obrazu špatný. Kontrast obrazu závisí na kvalitě optiky, povlacích na čočkách a redukci odlesku a oslnění; ale také to vyžaduje řádnou přípravu vzorků a dobré techniky leptání. Získání dobrých obrázků tedy vyžaduje maximální rozlišení a kontrast obrazu.
Mikroskopie jasného a tmavého pole
Většina pozorování LOM se provádí pomocí světlé pole (BF) osvětlení, kde je obraz jakéhokoli plochého prvku kolmého na dráhu dopadajícího světla jasný nebo se zdá být bílý. Lze však použít i jiné metody osvětlení, které v některých případech mohou poskytnout vynikající obraz s většími detaily. Mikroskopie tmavého pole (DF), je alternativní metoda pozorování, která poskytuje vysoce kontrastní obrázky a ve skutečnosti vyšší rozlišení než světlé pole. Při osvětlení tmavého pole je světlo z prvků kolmých na optickou osu blokováno a jeví se tmavé, zatímco světlo z prvků nakloněných k povrchu, které vypadají v BF tmavě, se jeví jako jasné nebo „samo-světelné“ v DF. Hranice zrna jsou například živější v DF než BF.
Mikroskopie polarizovaného světla
Polarizované světlo (PL) je velmi užitečné při studiu struktury kovů s ne-kubickými krystalové struktury (hlavně kovy s šestihranný uzavřený (hcp) krystalových struktur). Pokud je vzorek připraven s minimálním poškozením povrchu, lze strukturu živě vidět v křížově polarizovaném světle (optická osa polarizátoru a analyzátoru jsou vzájemně o 90 stupňů, tj. Zkřížené). V některých případech může být kov hcp chemicky leptán a poté účinněji vyšetřen pomocí PL. Odstín leptané povrchy, kde tenký film (například a sulfid, molybdenan, chromát nebo elementární selen filmu) epitaxiálně na povrchu do hloubky, kde vznikají interferenční efekty při zkoumání pomocí BF produkující barevné obrazy, lze vylepšit pomocí PL. Pokud je obtížné získat dobrý interferenční film s dobrým zbarvením, barvy lze vylepšit vyšetřením v PL pomocí filtru citlivého odstínu (ST).
Kontrastní mikroskopie s diferenciální interferencí
Dalším užitečným zobrazovacím režimem je rozdílový interferenční kontrast (DIC), který se obvykle získává se systémem navrženým polským fyzikem Georges Nomarski. Tento systém poskytuje nejlepší podrobnosti. DIC převádí malé výškové rozdíly na polské rovině, neviditelné v BF, do viditelných detailů. Podrobnosti v některých případech mohou být docela nápadné a velmi užitečné. Pokud je použit filtr ST spolu s a Wollastonův hranol, je představena barva. Barvy jsou ovládány úpravou Wollastonova hranolu a nemají samy o sobě žádný specifický fyzikální význam. Viditelnost však může být lepší.
Šikmé osvětlení
DIC do značné míry nahradil starší šikmé osvětlení (OI) technika, která byla k dispozici na mikroskopech odraženého světla přibližně před rokem 1975. V OI je vertikální iluminátor odsazen od kolmice a vytváří stínovací efekty, které odhalují výškové rozdíly. Tento postup snižuje rozlišení a poskytuje nerovnoměrné osvětlení napříč zorným polem. OI byl nicméně užitečný, když lidé potřebovali vědět, jestli nad ním stojí druhá fáze nebo je zahloubena pod polskou rovinou, a je stále k dispozici na několika mikroskopech. OI lze vytvořit na jakémkoli mikroskopu umístěním kousku papíru pod jeden roh držáku tak, aby polská rovina již nebyla kolmá na optickou osu.
Skenovací elektronové a transmisní elektronové mikroskopy
Pokud musí být vzorek pozorován při větším zvětšení, může být vyšetřen skenovacím elektronovým mikroskopem (SEM) nebo transmisním elektronovým mikroskopem (TEM). Pokud je vybaven energeticky disperzní spektrometr (EDS) lze určit chemické složení mikrostrukturálních znaků. Schopnost detekovat prvky s nízkým atomovým číslem, například uhlík, kyslík, a dusík, záleží na povaze použitého detektoru. Kvantifikace těchto prvků pomocí EDS je ale obtížná a jejich minimální detekovatelné limity jsou vyšší, než když a vlnový délkový disperzní spektrometr (WDS). Ale kvantifikace složení pomocí EDS se postupem času značně zlepšila. Systém WDS měl historicky lepší citlivost (schopnost detekovat malá množství prvku) a schopnost detekovat prvky s nízkou atomovou hmotností, stejně jako lepší kvantifikaci složení, ve srovnání s EDS, ale jeho použití bylo pomalejší. V posledních letech se opět výrazně zlepšila rychlost potřebná k provedení analýzy WDS. Historicky byl EDS používán se SEM, zatímco WDS byl používán s elektronový mikroskopický analyzátor (EMPA). Dnes se EDS a WDS používají jak u SEM, tak u EMPA. Specializovaná EMPA však není tak běžná jako SEM.
Rentgenové difrakční techniky
Charakterizace mikrostruktur byla také provedena pomocí rentgenová difrakce (XRD) techniky po mnoho let. XRD lze použít k určení procenta různých fáze přítomné ve vzorku, pokud mají různé krystalové struktury. Například množství zadrženého austenit v kalená ocel se nejlépe měří pomocí XRD (ASTM E 975). Pokud lze určitou fázi chemicky extrahovat z objemového vzorku, lze ji identifikovat pomocí XRD na základě krystalové struktury a rozměrů mřížky. Tuto práci lze doplnit analýzou EDS a / nebo WDS, kde je kvantifikováno chemické složení. EDS a WDS se ale obtížně aplikují na částice o průměru menším než 2–3 mikrometry. U menších částic lze difrakční techniky provádět pomocí TEM pro identifikaci a EDS lze provádět u malých částic, pokud jsou extrahovány z matrice pomocí replikačních metod, aby se zabránilo detekci matice spolu se sraženinou.
Kvantitativní metalografie
Existuje řada technik kvantitativní analýzy metalografických vzorků. Tyto techniky jsou cenné při výzkumu a výrobě všech kovy a slitiny a nekovové nebo kompozitní materiály.
Mikrostrukturální kvantifikace se provádí na připravené dvojrozměrné rovině procházející trojrozměrnou částí nebo komponentou. Měření mohou být jednoduchá metrologie techniky, např. měření tloušťky povrchového povlaku nebo zdánlivý průměr diskrétní částice druhé fáze (například sféroidní grafit v tvárná litina ). Měření může také vyžadovat použití stereologie posoudit maticové a druhofázové struktury. Stereologie je pole provádění 0-, 1- nebo 2-rozměrných měření na dvourozměrné rovině řezu a odhadu množství, velikosti, tvaru nebo distribuce mikrostruktury ve třech rozměrech. Tato měření lze provádět pomocí ručních postupů pomocí šablon překrývajících mikrostrukturu nebo pomocí automatických analyzátorů obrazu. Ve všech případech je nutné provést odpovídající odběr vzorků, aby se získal vhodný statistický základ pro měření. Je třeba vyvinout úsilí k odstranění zkreslení.
Mezi nejzákladnější měření patří stanovení objemový zlomek fáze nebo složky, měření velikost zrna v polykrystalický kovy a slitiny, měření velikosti a distribuce velikosti částic, hodnocení tvaru částic a vzdálenosti mezi částicemi.
Organizace pro normalizaci, počítaje v to ASTM International Výbor E-4 pro metalografii a některé další národní a mezinárodní organizace vyvinuly standardní zkušební metody popisující, jak charakterizovat mikrostruktury kvantitativně.
Například množství fáze nebo složky, tj. Její objemový zlomek, je definováno v ASTM E 562; ruční měření velikosti zrna jsou popsána v ASTM E 112 (Rovnoměrné struktury zrna s jednou distribucí velikosti) a E 1182 (vzorky s bimodální distribucí velikosti zrna); zatímco ASTM E 1382 popisuje, jak lze pomocí metod analýzy obrazu měřit jakýkoli typ nebo podmínku velikosti zrna. Charakterizace nekovový inkluze využívající standardní mapy je popsána v ASTM E 45 (historicky E 45 pokrývala pouze manuální metody mapování a metoda analýzy obrazu pro provádění takových měření map byla popsána v ASTM E 1122. Metody analýzy obrazu jsou v současné době začleněny do E 45). Stereologická metoda pro charakterizaci diskrétních částic druhé fáze, jako jsou nekovové inkluze, karbidy, grafit atd., Je uvedena v ASTM E 1245.
Reference
- „Příprava metalografických a materialografických vzorků, světelná mikroskopie, analýza obrazu a testování tvrdosti“, Kay Geels ve spolupráci s Struers A / S, ASTM International 2006.
- Metalografie a mikrostruktury, sv. 9, ASM Handbook, ASM International, Materials Park, OH, 2005.
- Metalografie: Principy a praxe, G. F. Vander Voort, ASM International, Materials Park, OH, 1999.
- Sv. 03.01 norem ASTM pokrývá normy věnované metalografii (a zkouškám mechanických vlastností)
- G. Petzow, Metalografické leptání, 2. vyd., ASM International, 1999.
- Metalog Guide, L. Bjerregaard, K. Geels, B. Ottesen, M. Rückert, Struers A / S, Kodaň, Dánsko, 2000.
externí odkazy
- HKDH Bhadeshia Úvod do přípravy vzorků pro metalografii, Cambridge University.
- Video o metalografii Metalografie Část I - Makroskopické techniky, Univerzita aplikovaných věd v Karlsruhe.
- Video o metalografii Metalografie Část II - Mikroskopické techniky, Univerzita aplikovaných věd v Karlsruhe.