Odstředivá rozdělovací chromatografie - Centrifugal partition chromatography - Wikipedia

Odstředivá rozdělovací chromatografie je speciální chromatografická technika, při které jsou stacionární i mobilní fáze kapalné a stacionární fáze je imobilizována silnou odstředivou silou. Odstředivá rozdělovací chromatografie se skládá ze sériově propojené sítě extrakčních buněk, která funguje jako elementární extraktory, a účinnost je zaručena kaskádou.[1]

Úkon

Extrakční buňky sestávají z dutých těles se vstupy a výstupy kapalinového připojení. Buňky se nejprve naplní kapalinou zvolenou jako stacionární fáze. Při rotaci je zahájeno čerpání mobilní fáze, která vstupuje do buněk ze vstupu. Při vstupu do toku mobilních fází tvoří malé kapičky podle Stokesův zákon, kterému se říká atomizace. Tyto kapičky padají stacionární fází a vytvářejí oblast vysokého rozhraní, která se nazývá extrakce. Na konci buněk se tyto kapičky spojují kvůli povrchové napětí, kterému se říká usazování.

Když je směs vzorku vstřikována jako zátka do toku mobilní fáze, sloučeniny směsí se eluují podle jejich rozdělovacích koeficientů:

Odstředivá rozdělovací chromatografie vyžaduje pouze dvoufázovou směs rozpouštědel, takže změnou složení rozpouštědlového systému je možné vyladit rozdělovací koeficienty různých sloučenin tak, aby byla separace zaručena vysokou selektivitou.

Srovnání s protiproudou chromatografií

Protiproudová chromatografie a odstředivá rozdělovací chromatografie jsou dvě různé instrumentální realizace stejné teorie chromatografie kapalina-kapalina. Protiproudová chromatografie obvykle používá planetový převod bez rotačních těsnění, zatímco odstředivá rozdělovací chromatografie používá pro připojení kapaliny kruhovou rotaci s rotačními těsněními. CCC má ve zkumavce s cívkou zaměňující se směšovací a usazovací zóny, takže atomizace, extrakce a usazování jsou oddělené od času a zóny. Uvnitř odstředivé rozdělovací chromatografie se všechny tři kroky dějí nepřetržitě najednou uvnitř buněk.

Výhody odstředivé rozdělovací chromatografie:

  • Vyšší průtok při stejné velikosti objemu Příklad v laboratorním měřítku: 250 ml odstředivá rozdělovací chromatografie má optimální průtok 5–15 ml / min, 250 ml protiproudá chromatografie má optimální průtok 1–3 ml / min. Příklad v provozním měřítku: 25 l protiproudová chromatografie má optimální průtok 100–300 ml / min, 25 l centrifugační rozdělovací chromatografie má optimální průtok 1000–3000 ml / min.
  • Vyšší produktivita (díky vyššímu průtoku a kratší době separace)
  • Škálovatelné až na tuny za měsíc[2]
  • Lepší retence stacionární fáze pro většinu fází

Nevýhody odstředivé rozdělovací chromatografie:

  • Vyšší tlak než CCC (typické provozní tlaky 40160 bar proti 5–25 bar)
  • Opotřebení rotačního těsnění v průběhu času

Laboratorní váha

Odstředivá rozdělovací chromatografie se již 40 let značně používá k izolaci a čištění přírodních produktů.[3] Díky schopnosti dosáhnout velmi vysoké selektivity a schopnosti tolerovat vzorky obsahující částice je možné pracovat s přímými extrakty biomasy, na rozdíl od tradiční kapalinové chromatografie, kde nečistoty degradují pevnou stacionární fázi, takže separace je nemožná.

Po celém světě existuje řada výrobců odstředivé rozdělovací chromatografie v laboratorním měřítku, jako jsou Armen Instrument (Gilson), RotaChrom, Kromaton (Rousselet Robatel) a AECS-QUIKPREP. Tyto přístroje pracují při průtoku 1–500 ml / min. se stacionární fázovou retencí 40–80% a objemy kolony 25 ml až 25 l.

Výrobní rozsah

Odstředivá rozdělovací chromatografie nepoužívá žádnou pevnou stacionární fázi, takže zaručuje nákladově efektivní oddělení pro nejvyšší průmyslové úrovně. Na rozdíl od protiproudové chromatografie je možné dosáhnout velmi vysokých průtoků (například 10 litrů / min) s poměrem aktivní stacionární fáze> 80%, což zaručuje dobrou separaci a vysokou produktivitu. Stejně jako v odstředivé rozdělovací chromatografii je materiál rozpuštěn a naplněn do kolony v jednotkách hmotnost / objem, schopnost plnění může být mnohem vyšší než u standardních chromatografických technik pevná látka-kapalina, kde je materiál nanesen na aktivní povrchovou plochu stacionární fáze, což trvá až o méně než 10% sloupce.

Průmyslové přístroje (RotaChrom) se liší od přístrojů laboratorního měřítka použitelným průtokem s uspokojivou retencí stacionární fáze (70-90%). Průmyslové nástroje mají průtoky několik litrů / minuty a jsou schopné čistit materiály od 10 kg do tun za měsíc.

Provoz zařízení ve výrobním měřítku vyžaduje průmyslovou přípravu rozpouštědla (směšovač / usazovač) a zařízení na regeneraci rozpouštědel.

Reference

  1. ^ P, Foucault, Alain (1995). Chromatografie s odstředivou přepážkou. New York: Marcel Dekker, Inc. ISBN  0-8247-9257-2.
  2. ^ Laszlo, Lorantfy. „Vývoj CPC v průmyslovém měřítku“. RotaChrom. RotaChrom Technologiai Kft. Citováno 2016-03-21.
  3. ^ Guido, F. Pauli (2008). "Protiproudová separace přírodních produktů". Journal of Natural Products. 71: 1489–508. doi:10.1021 / np800144q. PMID  18666799.
  • Chromatografie s odstředivou přepážkou - Chromatographic Science Series - svazek 68, editor: Alain P. Foucault, Marcel Dekker Inc