Pyrolýza – plynová chromatografie – hmotnostní spektrometrie - Pyrolysis–gas chromatography–mass spectrometry

Pyrolýza – plynová chromatografie – hmotnostní spektrometrie
AkronymPyGCMS
KlasifikaceHmotnostní spektrometrie
Analytypolymery
biomolekuly
malovat
Další techniky
Příbuznýplynová chromatografie

Pyrolýza – plynová chromatografie – hmotnostní spektrometrie je metoda chemické analýzy, při které se vzorek zahřívá na rozklad za vzniku menších molekul, které jsou odděleny plynová chromatografie a zjištěno pomocí hmotnostní spektrometrie.[1][2]

Jak to funguje

Pyrolýza je tepelný rozklad materiálů v inertní atmosféře nebo ve vakuu. Vzorek je uveden do přímého kontaktu s a Platina drát, nebo umístěný v a křemen zkumavka se vzorkem a rychle zahřátá na 600–1000 ° C. V závislosti na aplikaci se používají i vyšší teploty. Ve skutečných pyrolyzerech se používají tři různé techniky ohřevu: izotermická pec, indukční ohřev (Curie Point vlákno) a odporové zahřívání pomocí platinových vláken. Velké molekuly se štěpí ve svých nejslabších vazbách a vytvářejí menší a těkavější fragmenty. Tyto fragmenty lze oddělit plynovou chromatografií. Chromatogramy pyrolýzy GC jsou obvykle složité, protože se tvoří široká škála různých produktů rozkladu. Data lze použít buď jako otisk prstu k prokázání totožnosti materiálu, nebo se data GC / MS použijí k identifikaci jednotlivých fragmentů k získání strukturálních informací.
Ke zvýšení těkavosti polárních fragmentů lze ke vzorku před pyrolýzou přidat různá methylační činidla.[3]

Kromě použití vyhrazených pyrolyzérů lze pyrolýzní GC pevných a kapalných vzorků provádět přímo uvnitř injektorů s programovatelnou odpařovačem teploty (PTV), které zajišťují rychlé zahřátí (až na 60 ° C / s) a vysoké maximální teploty 600-650 ° C. To je dostatečné pro mnoho pyrolýzních aplikací. Hlavní výhodou je, že není nutné kupovat žádný speciální přístroj a jako součást rutinní GC analýzy lze provádět pyrolýzu. V tomto případě lze použít křemenné vstupní vložky GC. Lze získat kvantitativní data a publikovat také dobré výsledky derivatizace uvnitř injektoru PTV.[4][5]

Aplikace

Pyrolýzní plynová chromatografie je užitečná pro identifikaci těkavých sloučenin.[6] Mezi tyto materiály patří polymerní materiály, jako jsou akryláty nebo alkydy.[7] Způsob, jakým polymerní fragmenty před separací v GC mohou pomoci při identifikaci. Pyrolýzní plynová chromatografie se také používá pro vzorky prostředí,[8] včetně fosilií.[9] Pyrolýza GC se používá v forenzní laboratoře k analýze důkazů nalezených na místech činu nebo u obětí.

Reference

  1. ^ Goodacre, R .; Kell, D. B. (1996). „Hmotnostní spektrometrie pyrolýzy a její aplikace v biotechnologii“. Curr. Opin. Biotechnol. 7: 20–28. doi:10.1016 / S0958-1669 (96) 80090-5.CS1 maint: používá parametr autoři (odkaz)
  2. ^ Peacock, P. M .; McEwen, C. N. (2006). „Hmotnostní spektrometrie syntetických polymerů. Anal. Chem“. 78: 3957–3964. doi:10.1021 / ac0606249. Citovat deník vyžaduje | deník = (Pomoc)CS1 maint: používá parametr autoři (odkaz)
  3. ^ Halket JM, Zaikin VG (2006). "Derivatizace v hmotnostní spektrometrii --7. On-line derivatizace / degradace". European Journal of Mass Spectrometry. 12 (1): 1–13. doi:10,1255 / ejms.785. PMID  16531644.
  4. ^ Erwin R. Kaal; Mitsuhiro Kurano; Margit Geißler; Hans-Gerd Janssen (2008). "Dělení vodné kapalinové chromatografie na pyrolýzní plynovou chromatografii a hmotnostní spektrometrii pro komplexní charakterizaci ve vodě rozpustných polymerů". Journal of Chromatography A. 1186 (1–2): 222–227. doi:10.1016 / j.chroma.2007.10.035.
  5. ^ Eckerle, P .; Pursch, M .; Cortes, H. J .; Sun, K .; Winniford, B. & Luong, J. (2008). "Stanovení obsahu větvení krátkého řetězce v polyethylenu pyrolýzou komplexní vícerozměrné plynové chromatografie s použitím technologie kolony s nízkou tepelnou hmotností". Journal of Separation Science (1): 3416–3422. doi:10.1002 / jssc.200800218.
  6. ^ Hans-Joachim Hübschmann (27. července 2015). Příručka GC-MS: Základy a aplikace. John Wiley & Sons. str. 68–. ISBN  978-3-527-33474-2.
  7. ^ "Národní galerie ochrany umění: vědecký výzkum". Archivovány od originál dne 16. 9. 2007. Citováno 2007-08-21.
  8. ^ Janos P (2003). "Separační metody v chemii huminových látek". Journal of Chromatography A. 983 (1–2): 1–18. doi:10.1016 / S0021-9673 (02) 01687-4. PMID  12568366.
  9. ^ Poinar HN (2002). „Genetická tajemství, která některé fosilie drží.“ Acc. Chem. Res. 35 (8): 676–84. doi:10.1021 / ar000207x. PMID  12186573.