Vlnová délka disperzní rentgenová spektroskopie - Wavelength-dispersive X-ray spectroscopy

Tato stránka byla odstraněna z indexů vyhledávačů.

Vlnová délka disperzní rentgenová spektroskopie
AkronymWDXS
WDS
KlasifikaceSpektroskopie
AnalytyPrvky v pevných látkách, kapalinách, prášcích a tenkých vrstvách
VýrobciAnton Paar, Bruker AXS, Hecus, Malvern Panalytical, Rigaku Corporation, Xenocs
Další techniky
PříbuznýEnergeticky disperzní rentgenová spektroskopie

Vlnová délka disperzní rentgenová spektroskopie (WDXS nebo WDS) je nedestruktivní analytická technika používaná k získání elementárních informací o řadě materiálů měřením charakteristických rentgenových paprsků v malém rozsahu vlnových délek. Tato technika generuje a spektrum ve kterých vrcholy odpovídají konkrétním rentgenovým čarám a prvkům lze snadno identifikovat. WDS se primárně používá v chemické analýze, disperzní vlnové délky Rentgenová fluorescence (WDXRF) spektrometrie , elektronové mikro sondy, rastrovací elektronové mikroskopy a vysoce přesné experimenty pro testování atomové a plazmové fyziky.

Teorie

Vlnová délka disperzní rentgenová spektroskopie je založena na známých principech toho, jak jsou charakteristické rentgenové paprsky generovány vzorkem a jak jsou rentgenové paprsky měřeny.

Generování rentgenových paprsků

Interakce elektronového paprsku se vzorkem, rentgenové záření jsou jedním z možných produktů

Rentgenové záření se generuje, když elektronový paprsek s dostatečně vysokou energií uvolní elektron z vnitřku orbitální uvnitř atomu nebo iontu a vytváří prázdnotu. Tato prázdnota je vyplněna, když elektron z vyšší orbity uvolní energii a klesne dolů, aby nahradil uvolněný elektron. Energetický rozdíl mezi dvěma orbitaly je charakteristický pro elektronová konfigurace atomu nebo iontu a lze je použít k identifikaci atomu nebo iontu.[1]

Nejlehčí prvky, vodík, hélium , lithium, Berýlium až do atomového čísla 5, nemají elektrony na vnějších orbitálech, aby nahradily elektron vytlačený elektronovým paprskem, a proto je nelze pomocí této techniky detekovat.[2]

Rentgenové měření

Podle Braggův zákon, když rentgenový paprsek vlnové délky „λ“ narazí na povrch krystalu pod úhlem „Θ“ a krystal má roviny atomové mřížky ve vzdálenosti „d“ od sebe, pak konstruktivní interference bude mít za následek paprsek difrakčních rentgenových paprsků, které budou emitovány z krystalu pod úhlem „Θ“, pokud

nλ = 2d sinΘ, kde n je an celé číslo.[1]

To znamená, že krystal se známou velikostí mřížky odkloní paprsek rentgenových paprsků od konkrétního typu vzorku v předem stanoveném úhlu. Rentgenový paprsek lze měřit umístěním detektoru (obvykle a scintilační čítač nebo a proporcionální počítadlo ) v cestě vychýleného paprsku a protože každý prvek má výraznou vlnovou délku rentgenového záření, lze více prvků určit pomocí více krystalů a více detektorů.[1]

Pro zlepšení přesnosti jsou rentgenové paprsky obvykle kolimoval paralelními měděnými čepelemi zvanými a Söllerův kolimátor. Monokrystal, vzorek a detektor jsou namontovány přesně na a goniometr přičemž vzdálenost mezi vzorkem a krystalem se rovná vzdálenosti mezi krystalem a detektorem. Obvykle se provozuje ve vakuu, aby se snížila absorpce měkkého záření (nízkoenergetické fotony) vzduchem a tím se zvýšila citlivost pro detekci a kvantifikaci světelných prvků (mezi bór a kyslík ). Tato technika generuje spektrum s vrcholy odpovídajícími rentgenovým čarám. To se porovnává s referenčními spektry, aby se určilo elementární složení vzorku.[3]

Jak se zvyšuje atomové číslo prvku, existuje více možných elektronů na různých energetických úrovních, které lze vysunout, což vede k rentgenovým paprskům s různými vlnovými délkami. To vytváří spektra s více řádky, jednou pro každou energetickou hladinu. Největší vrchol ve spektru je označen K.α, další K.β, a tak dále.

Aplikace

Mezi aplikace patří analýza katalyzátorů, cementu, potravin, kovů, těžebních a minerálních vzorků, ropy, plastů, polovodičů a dřeva.[4]

omezení

  • Analýza je obecně omezena na velmi malou oblast vzorku, ačkoli moderní automatizované zařízení často používá vzory mřížky pro větší oblasti analýzy.[4]
  • Tato technika nemůže rozlišovat mezi izotopy prvků jako elektronová konfigurace izotopů prvku jsou identické.[2]
  • Nemůže měřit valenční stav prvku, například Fe2+ vs Fe3+.[2]
  • V určitých prvcích je K.α čára může překrývat K.β jiného prvku, a tedy pokud je přítomen první prvek, nelze druhý prvek spolehlivě detekovat (například PROTI K.α překrývá Ti K.β)[2]

Reference

  1. ^ A b C „BraggsLaw“. Geochemické vybavení a analýza. 10. listopadu 2016. Citováno 14. září 2020.
  2. ^ A b C d „Vlnová délka - disperzní spektroskopie (WDS)“. Geochemické vybavení a analýza. 10. listopadu 2016.
  3. ^ „Úvod do rentgenové mikroanalýzy disperzní na energii a na vlnové délce“. Wiley Analytical Science. 14. září 2020. Citováno 14. září 2020.
  4. ^ A b "EDXRF - XRF - elementární analýza". Applied Rigaku Technologies Inc.. Citováno 14. září 2020.

Viz také