Reakční kalorimetr - Reaction calorimeter

tento článek ne uvést žádný Zdroje. Prosím pomozte vylepšit tento článek podle přidávání citací ke spolehlivým zdrojům. Zdroj bez zdroje může být napaden a odstraněn. Najít zdroje: "Reakční kalorimetr"  – zprávy  · noviny  · knihy  · učenec  · JSTOR (září 2013) (Zjistěte, jak a kdy odstranit tuto zprávu šablony)

Originální kalorimetr RC1

A reakční kalorimetr je kalorimetr který měří částku energie uvolněno (exotermické ) nebo vstřebává (endotermický ) a chemická reakce. Tato měření poskytují přesnější obraz takových reakcí.

Aplikace

Při zvažování rozšíření reakce ve velkém měřítku z laboratorního měřítka je důležité pochopit, kolik tepla se uvolní. Uvolněné teplo nemusí v malém měřítku vzbuzovat obavy, ale při zvětšování může být nárůst extrémně nebezpečný.

Krystalizace reakčního produktu z roztoku je vysoce efektivní metoda čištění. Je proto cenné mít možnost měřit, jak účinně probíhá krystalizace, abychom ji mohli optimalizovat. Teplo absorbované procesem může být užitečným měřítkem.

Energie uvolněná jakýmkoli procesem ve formě tepla je přímo úměrná rychlost reakce a tedy reakce kalorimetrie (jako časově rozlišená technika měření) lze použít ke studiu kinetiky.

Použití reakční kalorimetrie při vývoji procesu bylo historicky omezené kvůli nákladovým dopadům těchto zařízení, avšak kalorimetrie je rychlý a snadný způsob, jak plně porozumět reakcím, které jsou prováděny jako součást chemický proces.

Kalorimetrie tepelného toku

Kalorimetrie tepelného toku měří teplo protékající stěnou reaktoru a kvantifikuje jej ve vztahu k ostatním energetickým tokům v reaktoru.

${displaystyle Q = UA (T_ {r} -T_ {j})}$

kde

${displaystyle Q}$ = procesní topný (nebo chladicí) výkon (W)

${displaystyle U}$ = celkový součinitel přestupu tepla (W / (m²K))

${displaystyle A}$ = plocha přenosu tepla (m²)

${displaystyle T_ {r}}$ = procesní teplota (K)

${displaystyle T_ {j}}$= teplota pláště (K)

Kalorimetrie tepelného toku umožňuje uživateli měřit teplo, zatímco teplota procesu zůstává pod kontrolou. Zatímco hnací síla T_r - T_j se měří s relativně vysokým rozlišením, součinitelem celkového přenosu tepla U nebo kalibrační faktor UA se stanoví pomocí kalibrace před a po reakci. Kalibrační faktor UA (nebo celkový součinitel přestupu tepla U) jsou ovlivněny složením produktu, teplotou procesu, rychlostí míchání, viskozitou a hladinou kapaliny. Dobré přesnosti lze dosáhnout se zkušenými pracovníky, kteří znají omezení a jak z nástroje dosáhnout nejlepších výsledků.

Kalorimetrie v reálném čase

Kalorimetrie v reálném čase je kalorimetrická technika založená na senzory tepelného toku které jsou umístěny na stěně nádob reaktoru. Senzory měří teplo přes stěnu reaktoru přímo, a proto je měření nezávislé na teplotě, vlastnostech nebo chování reakční hmoty. Tok tepla i informace o přenosu tepla jsou získány okamžitě bez jakýchkoli kalibrací během experimentu.

Kalorimetrie tepelné bilance

V kalorimetrii tepelné bilance řídí chladicí / topný plášť teplotu procesu. Teplo se měří sledováním tepla získaného nebo ztraceného teplonosnou kapalinou.

${displaystyle Q = m_ {s} C_ {ps} (T_ {i} -T_ {o})}$

kde

${displaystyle Q}$ = procesní topný (nebo chladicí) výkon (W)

${displaystyle m_ {s}}$ = hmotnostní tok teplonosné kapaliny (kg / s)

${displaystyle C_ {ps}}$ = měrné teplo teplonosné kapaliny (J / (kg K))

${displaystyle T_ {i}}$ = vstupní teplota teplonosné kapaliny (K)

${displaystyle T_ {o}}$ = výstupní teplota teplonosné kapaliny (K)

Kalorimetrie tepelné bilance je v zásadě ideální metodou měření tepla, protože teplo vstupující do systému a opouštějící systém skrz ohřívací / chladicí plášť se měří z teplonosné kapaliny (která má známé vlastnosti). Tím se eliminuje většina problémů s kalibrací, s nimiž se setkává kalorimetrie tepelného toku a kompenzace výkonu. Metoda bohužel nefunguje dobře v tradičních dávkových nádobách, protože signál procesního tepla je zakryt velkými tepelnými posuny v chladicím / ohřívacím plášti.

Kalorimetrie kompenzace výkonu

Varianta techniky „tepelného toku“ se nazývá kalorimetrie „kompenzace výkonu“. Tato metoda využívá chladicí plášť pracující při konstantním průtoku a teplotě. Procesní teplota se reguluje nastavením výkonu elektrického ohřívače. Po zahájení experimentu je elektrické teplo a chladicí výkon (chladicího pláště) v rovnováze. Se změnou tepelného zatížení procesu se mění elektrická energie, aby se udržela požadovaná teplota procesu. Teplo uvolněné nebo absorbované procesem se stanoví z rozdílu mezi počáteční elektrickou energií a poptávkou po elektrické energii v době měření. Metoda kompenzace výkonu se nastavuje snadněji než kalorimetrie tepelného toku, ale trpí podobnými omezeními, protože jakákoli změna složení produktu, hladiny kapaliny, teploty procesu, rychlosti míchání nebo viskozity naruší kalibraci. Přítomnost elektrického topné těleso je také nežádoucí pro procesní operace. Metoda je dále omezena skutečností, že největší teplo, které může měřit, se rovná počáteční elektrické energii aplikované na ohřívač.

${displaystyle Q = IV ,,,,, mathrm {or} ,,,,,, (I-I_ {0}) V}$

${displaystyle I}$ = proud dodávaný do ohřívače

${displaystyle V}$ = napětí dodávané do ohřívače

${displaystyle I_ {0}}$ = proud dodávaný do ohřívače v rovnováze (za předpokladu konstantního napětí / odporu)

Kalorimetrie konstantního toku

Schéma systému COFLUX

Nedávný vývoj v kalorimetrii je však vývoj bund s chlazením / ohřevem s konstantním tokem. Používají chladicí pláště s proměnnou geometrií a mohou pracovat s chladicími plášti při v podstatě konstantní teplotě. Tyto reakční kalorimetry mají tendenci být mnohem jednodušší a jsou mnohem tolerantnější ke změnám podmínek procesu (které by ovlivnily kalibraci v tepelném toku nebo kalorimetrech pro kompenzaci výkonu).

Klíčovou součástí reakční kalorimetrie je schopnost řídit teplotu tváří v tvář extrémním teplotním událostem. Jakmile je možné regulovat teplotu, měření různých parametrů umožňuje pochopit, kolik tepla se uvolňuje a absorbuje reakcí.

Příklad Co-Flux kalorimetru

V podstatě je kalorimetrie s konstantním tokem vysoce vyvinutý mechanismus regulace teploty, který lze použít k vytvoření vysoce přesné kalorimetrie. Funguje tak, že se ovládá oblast pláště řízeného laboratorního reaktoru, přičemž se udržuje konstantní vstupní teplota tepelné tekutiny. To umožňuje přesnou regulaci teploty i při silně exotermických nebo endotermických událostech, protože dodatečné chlazení je vždy k dispozici pouhým zvětšením plochy, na které se teplo vyměňuje.

Tento systém je obecně přesnější než kalorimetrie tepelné bilance (na které je založen), protože změny teploty delta (T_ven - T_v) jsou zvětšeny tím, že udržují tok tekutiny co nejnižší.

Jednou z hlavních výhod kalorimetrie s konstantním tokem je schopnost dynamicky měřit koeficient přenosu tepla (U). Z rovnice tepelné bilance víme, že:

Q = m_F. CP_F.T_v - T_ven

Víme to také z rovnice tepelného toku

Q = U.A.LMTD

Můžeme to proto změnit

U = m_F. CP_F.T_v - T_ven /A.LMTD

To nám tedy umožní monitorovat U jako funkci času.

Viz také

• Řízený laboratorní reaktor

Reference