Ztráta zapálením - Loss on ignition - Wikipedia

Ztráta zapálením (LOI) je test používaný v anorganickém stavu analytická chemie a věda o půdě, zejména při analýze minerály a chemické složení půdy. Skládá se ze silného ohřevu ("zapalování" ) vzorek materiálu při stanovené teplotě, který umožňuje úniku těkavých látek, dokud se jeho hmotnost nepřestane měnit. To lze provést na vzduchu nebo v jiné reaktivní nebo inertní atmosféře. Jednoduchý test obvykle spočívá v umístění několika gramů materiálu do tárovaného, ​​předem zapáleného kelímek a stanovení jeho hmotnosti, jeho umístění do temperované teploty pec po nastavenou dobu chlazení řízeným způsobem (např. bez vody, CO2bez atmosféry a znovu určující hmotu. Proces lze opakovat, aby se ukázalo, že hromadná změna je dokončena. Varianta zkoušky, při které je změna hmoty průběžně sledována při změně teploty, je termogravimetrie.

Teorie

Pece s řízenou teplotou

Ztráta žíháním se uvádí jako součást elementární nebo oxidové analýzy minerálu. Ztráty těkavých materiálů obvykle sestávají z „kombinované vody“ (hydratuje a labilní hydroxy-sloučeniny) a oxid uhličitý z uhličitanů. Může být použit jako test kvality, běžně prováděný pro minerály jako např Železná Ruda. Například ztráta při zapálení popílek sestává z nespáleného paliva znečištění.

v pyroprocesování průmyslová odvětví jako Limetka, kalcinováno bauxit, žáruvzdorné materiály nebo cement při výrobě je ztráta žíháním suroviny zhruba ekvivalentní ztrátě hmotnosti, kterou podstoupí v a pec. Podobně u minerálů představuje ztráta žíháním skutečný materiál ztracený během tavení nebo rafinace v peci nebo huti. Ztráta zapálením produktu ukazuje, do jaké míry bylo pyroprocesní zpracování neúplné. ASTM testy jsou definovány pro vápenec a vápno[1] a cement[2] mezi ostatními.

Postup

Půda je složen z živých organismů, vody, uhličitanů, materiálu obsahujícího uhlík, rozkládajících se látek a mnohem více. K určení, kolik z těchto složek půdy tvoří celou půdní hmotu, je implementován postup LOI. Výzkumník nejprve odebere hmotu vzorku před LOI a poté umístí vzorek do ohřívacího zařízení. V závislosti na tom, co se výzkumník pokouší určit v půdě, lze teplotu zařízení nastavit na odpovídající teplotu. Vzorek půdy se udržuje na této teplotě po delší dobu, poté se odstraní a nechá se vychladnout před opětovným zvážením vzorku. Množství hmoty ztracené po ošetření LOI se rovná hmotnosti složky, kterou se výzkumník pokouší určit. Typická sada materiálů potřebných k použití LOI zahrnuje: vysoce přesnou hmotnostní bilanci, sušárnu, pec s řízenou teplotou, předehřáté kelímky a vzorek půdy ze sledovaného místa. Tato metoda se obvykle používá ke stanovení obsahu vody, obsahu uhlíku, množství organických látek a množství těkavých látek.[3] LOI se také používá v cementářském průmyslu, který provozuje pec v rozmezí 950 ° C, spalovací inženýři také používají LOI, ale při teplotách nižších než 950 ° C.[4] Kompletní postup pro LOI najdete níže, mějte však na paměti, že některé kroky bude možná nutné upravit v závislosti na zamýšleném použití LOI.

Existuje mnoho způsobů, jak správně využít ztrátu zapálením pro vědecký výzkum.[5] A půda vzorek ponechaný přes noc v sušárně při 100 ° C by měl do rána obsah vody zcela odpařen.[6] To by vědcům mohlo umožnit určit počáteční množství vody ve vzorku půdy a v ní pórovitost porovnáním změny hmotnosti vzorku před a po vypařování. Tato nová hmotnost vzorku se nazývá suchá hmotnost a jeho předchozí hmotnost se nazývá mokrá hmotnost. Obecný postup, jak dosáhnout ztráty při zapálení, je následující:[7]

  1. Zvážit prázdné kelímek že se má umístit vzorek a zaznamenat jeho váhu do laboratorní knihy.
  2. Vložte vzorek do prázdného kelímku a znovu zvážit kelímek se vzorkem v něm. Nová hmotnost minus hmotnost prázdného kelímku je vlhká hmotnost vzorku.
  3. Podle potřeby vložte vzorek do sušárny nebo vysoké pece.
  4. Nastavte troubu nebo pec na požadovanou teplotu. Pokud chce výzkumník zjistit suchou hmotnost půdy, pak by pec musela být 100 ° C.
  5. Ponechte vzorek v peci po požadovanou dobu. Pokud chtěl výzkumník znát suchou hmotnost vzorku a používá pec nastavenou na 100 ° C, pak by obvykle nechal pec zapnutou přes noc.
  6. Otevřete současně troubu, ale také zpět, protože horký vzduch unikající z pece může spálit holou pokožku.
  7. Před vyjmutím vzorku z trouby nechte troubu a vzorek vychladnout.
  8. Znovu zvážit kelímek se vzorkem. Odečtěte hmotnost prázdného kelímku od této nové hmotnosti a to je suchá hmotnost vzorku.
Azbestové rukavice

Bezpečnost

V mnoha výzkumných laboratořích je použití azbestové rukavice je vyžadován při provozu pece, protože může dosáhnout velmi vysokých teplot.[3] Použití obličejových masek se také doporučuje při vyšších teplotách, aby byla zajištěna bezpečnost výzkumných pracovníků a členů juniorské laboratoře.[8] Rovněž se doporučuje, aby vědci provádějící proceduru LOI odstranili všechny šperky a hodinky, protože jsou skvělými vodiči tepla. Při odebírání vzorků při vysokých teplotách se toto příslušenství může snadno zahřát a způsobit popáleniny.[9]

Jiná použití

Cementářský průmysl používá metodu LOI zahřátím vzorku cementu na 900–1000 ° C a zahřívá se, dokud se hmota vzorku nestabilizuje. Jakmile se hmota stabilizuje, určí se hmotnost ztracená v důsledku LOI. To se obvykle provádí za účelem stanovení vysokého obsahu vody v cementu nebo karbonatace, protože tyto snižují kvalitu cementu.[10] Vysoké ztráty jsou obvykle způsobeny špatnými skladovacími podmínkami cementu nebo manipulací s kvalitou cementu dodavateli. Tím je zajištěno, že cement používaný v lokalitě je ve správném složení, aby splňoval bezpečnostní protokoly a požadavky zákazníků.

V těžebním průmyslu je použití LOI zásadní pro stanovení vlhkosti a těkavých látek přítomných ve skále. Proto se při provádění analýzy celé horniny ke stanovení celkových těkavých látek používá metoda LOI. Za účelem odstranění všech těkavých látek a oxidace veškerého železa na oxidy železa je teplota LOI nastavena na 900–1000 ° C.

Reference

  1. ^ ASTM C 25 Standardní zkušební metody pro chemickou analýzu vápence, páleného vápna a hydratovaného vápna
  2. ^ ASTM C 114 Standardní zkušební metody pro chemickou analýzu hydraulického cementu
  3. ^ A b „Dr. Gregory B. Pasternack - Hydrology, Geomorphology and Ecohydraulics: Watershed Hydrology, Geomorphology, and Ecohydraulics: Loss-on-Ignition Protocol“. pasternack.ucdavis.edu. Citováno 2019-03-17.
  4. ^ Roig, Pedro Juan; Alcaraz, Salvador; Gilly, Katja (2017). „FTP algebraické formální modelování pomocí ACP - studie aktivního režimu a pasivního režimu FTP“. Sborník příspěvků ze 7. mezinárodní konference o metodikách, technologiích a aplikacích simulace a modelování. Madrid, Španělsko: SCITEPRESS - Publikace vědy a techniky: 362–373. doi:10.5220/0006465703620373. ISBN  9789897582653.
  5. ^ Venes, Daniel. „Srovnávací studie mezi ztrátou zapálením a analýzou celkového uhlíku na minerogenních sedimentech“. Citováno 24. března 2019.
  6. ^ "Standardní provozní postup při ztrátě zapalování" (PDF). Národní Lacustrine Core Facility. Citováno 24. března 2019.
  7. ^ Robertson, Sarah. „Přímý odhad organické hmoty podle ztráty při zapálení: metody“ (PDF). Půdy SFU. Archivovány od originál (PDF) dne 14. července 2015. Citováno 24. března 2019.
  8. ^ "Postup LOI" (PDF).
  9. ^ „Loss On Ignition (LOI)“. www.xrf.ethz.ch. Citováno 2019-03-17.
  10. ^ „Ztráta portlandského cementu při zapálení“. Dlažba Interaktivní. Citováno 2019-03-17.